溶液和沉淀的固液分离,一般有三种方法:倾析法,分离过滤法和离心分离法。和沉 一、洗涤倾析法 当沉淀的固液相对密度较大或晶体的颗粒较大,静止后能很快沉降至容器的分离底部时,常用倾析法进行分离和洗涤。和沉将沉淀上部的洗涤溶液倾入另一容器中而使沉淀与溶液分离。如需洗涤沉淀时,固液只需向盛沉淀的分离容器内加入少量的洗涤液,将沉淀和洗涤液充分搅均匀。和沉待沉淀沉降到容器的洗涤底部后,再用倾析法,固液倾去溶液。分离如此反复操作两三遍,和沉即可将沉淀洗净。 二、过滤法 过滤是最常用的分离方法之一。当沉淀和溶液经过过滤器时,沉淀留在过滤器上,溶液通过过滤器而进入容器中,所得溶液称做滤液。 常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤和热过滤三种。 1、常压过滤 选用的漏斗大小应以能容纳沉淀为宜。滤纸有定性滤纸和定量滤纸,可根据需要选用。在无机定性实验中常用定性滤纸。 (1)滤纸的选择。滤纸按孔隙大小分为“快速”、“中速”和“慢速”三种,按直径大小分为7cm、9cm、11cm等几种。应根据沉淀的性质选择滤纸的类型,如BaSO4细晶形沉淀,应选用”慢速”滤纸;NH4MgP04粗晶形沉淀,宜选用“中速”滤纸;Fe2O3·nH20为胶状沉淀,需选用“快速”滤纸过滤。根据沉淀量的多少选择滤纸的大小,一般要求沉淀的总体积不得超过滤纸锥体高度的l/3。滤纸的大小还应与漏斗的大小相适应,一般滤纸上沿应低于漏斗上沿约1cm。 (2)漏斗。普通漏斗大多是玻璃做的,但也有搪瓷做的,通常分为长颈和短颈两种。在热过滤时,必须用短颈漏斗;在重量分析时,必须用长颈漏斗。漏斗示意图如图2—43所示。 普通漏斗的规格按斗径(深)划分,常用的有30mm、40mm、60mm、100mm、120mm等几种。过滤后欲获取滤液时,应先按过滤溶液的体积选择斗径大小适当的漏斗。 (3)滤纸的折叠。折叠滤纸前应先把手洗净擦干,以免弄脏滤纸。按四折法折成圆锥形,如图2—44所示。如果漏斗正好为600角,则滤纸锥体角度应稍大于600。做法是先把滤纸对折,然后再对折,为保证滤纸与漏斗密合,第二次对折时不要折死,先把锥体打开,放入漏斗(漏斗应干净而且干燥),如果上边缘不十分密合,可以稍微改变滤纸的折叠角度,直到与漏斗密合为止,此时可以把第二次的折边折死。 滤纸锥体一个半边为三层,另一个半边为一层。为了使滤纸和漏斗内壁贴紧而无气泡,常在三层厚的外层滤纸折角处撕下一小块,此小块滤纸保存在洁净干燥的表面皿上,以备擦拭烧杯中残留的沉淀用。 滤纸应低于漏斗边缘0.5~1cm。滤纸放入漏斗后,用手按紧使之密合。然后用洗瓶加少量水润湿滤纸,轻压滤纸赶去气泡,加水至滤纸边缘。这时漏斗颈内应全部充满水,形成水柱。由于液柱的重力可起抽滤作用,从而加快过滤速度。若不能形成水柱,可用手指堵住漏斗下口,稍掀起滤纸的一边,用洗瓶向滤纸和漏斗的空隙处加水,使漏斗充满水,压紧滤纸边,慢慢松开堵住下口的手指,此时应形成水柱,如仍不能形成水柱,可能漏斗形状不规范。如果漏斗颈不干净也影响形成水柱,这时应重新清洗。 将准备好的漏斗放在漏斗架上,漏斗下面放一承接滤液的洁净烧杯,其容积应为滤液总量的5~10倍,并斜盖以表面阻。漏斗颈口(长的一边)紧贴杯壁,使滤液沿烧杯壁流下。漏斗放置位置的高低,以漏斗颈下口不接触滤液为度。在同时进行几份平行测定时,应把装有待滤溶液的烧杯分别放在相应的漏斗之前,按顺序过滤,不要弄错。 参考资料:无机化学实验 相关链接:固液分离,倾析法,过滤法,离心分离法 |
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